制備液相色譜儀是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的"制備"這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
1、分離模式的選擇(在樣品可能分離的條件下使用分析色譜柱進(jìn)行測(cè)試)如果樣品有多種可分離的模式,請(qǐng)?jiān)谶x擇上考慮以下幾點(diǎn):
a、分離的效率:分離能力、樣品上樣量、制備時(shí)間;
b、經(jīng)濟(jì)性:填料、流動(dòng)相的成本、單位時(shí)間的處理量;
c、其他:安全性、目標(biāo)成分的變性、系統(tǒng)的簡易性。
2、制備規(guī)模的選擇:根據(jù)樣品的處理量選擇制備柱的內(nèi)徑以及填料的粒徑。表1列舉了選擇制備柱內(nèi)徑和填料粒徑的基本標(biāo)準(zhǔn)。
選擇制備柱內(nèi)徑和填料粒徑的基本標(biāo)準(zhǔn):
1、制備柱內(nèi)徑:樣品的上樣量與制備柱的橫截面積是成正比的,所以必須要選擇適合樣品上樣量的制備柱內(nèi)徑。
2、填料的粒徑:填料的粒徑越小制備柱的柱效越高,同時(shí)填料的價(jià)格也越高。另外由于柱壓也會(huì)變高,因此對(duì)所使用設(shè)備的耐壓性要求也會(huì)相應(yīng)的提高。
在目標(biāo)成分與相近的峰分離不充分等情況下,可選擇使用粒徑小的填料來提高分離效果。反之,粒徑越大制備柱的柱效就越低,當(dāng)然填料的價(jià)格也更便宜,柱壓也會(huì)隨之降低。
3、制備柱的長度:柱長越長分離能力就越高,樣品的上樣量也會(huì)增加。但由于柱長和柱壓成正比,因此柱子越長柱壓也就越高。