液相色譜儀的系統主要是由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統。
液相色譜儀在使用上遇到這三種常見故障應該如何進行及時處理?
操作液相色譜儀可能遇到壓力波動大,峰分叉的現象:
這種現象是由于系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使兩者不能密封,這時我們需要注意觀察流動相的量,保證不銹鋼氯氣沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣,如果是單向閥與閥座之間有異物就得拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
當
液相色譜儀出現既無壓力指示也沒有液體流過該怎么辦呢?
我們首先分析原因,出現這一現象無非兩種原因:大量氣泡進入泵體或者泵密封墊圈磨損。如果是第1種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣;如果是第二種情況則需要更換密封墊圈。
峰面積重復性不佳:
進樣閥漏液;加樣針不到位;液量不足。
處理對于第1種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài),以保證進樣量的準確。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。